初级药师《答疑周刊》2018年第4期
问题索引：
1.【问题】苯巴比妥的分析，总结如下。
2.【问题】阿司匹林的分析，总结如下。
具体解答：
1.【问题】苯巴比妥的分析，总结如下。
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项目 |
方法 |
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鉴别反应 |
结构特点：丙二酰脲 方法：①银盐反应。与硝酸银试液，生成白色沉淀； ②铜盐反应。与铜吡啶试液，显紫色或生成紫色沉淀 |
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杂质检查 |
主要杂质：副产物2-苯基丁酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解产物 控制方法：提取重量法 |
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含量测定 |
采用银量法测定含量，以电位法指示终点 |
2.【问题】阿司匹林的分析，总结如下。
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项目 |
方法 |
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鉴别反应 |
结构特点：阿司匹林酯结构水解生成水杨酸 方法：①三氯化铁反应。水杨酸与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物； ②红外光谱法 |
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杂质检查 |
主要杂质：乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸 检查方法：高效液相色谱法（HPLC) |
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含量测定 |
采用酸碱滴定法测定含量，以酚酞为指示剂 |
