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执业药师资格证考试药物分析辅导:复方丹参片含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
复方丹参片处方为:丹参450g,三七141g,冰片8g。
    2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下:
    丹参酮ⅡA:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(73:27)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
     供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
    丹酚酸B:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
    供试品溶液的制备:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
    卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量,色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0.323mm×0.25μm,采用FID检测器,程序升温为 110~140℃,升温速率为8.0℃/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,N2(载气)100kPa,H2 50 kPa,干燥空气50 kPa,样品用无水乙醇超声处理,以水杨酸甲酯为内标。
以丹参酮ⅡA为指标的,除药典方法外,其它如:
    薄层扫描法:
    张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量,薄层板为硅胶G预制板,以苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,扫描波长为270nm。样品用乙醚超声提取。
    马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量,以苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,双波长反射式锯齿扫描,λS=275nm,λR=215nm,样品用乙酸乙酯超声提取。
    HPLC法:常用的流动相系统为甲醇-水(85:15),检测波长为270nm。
李元智等用RP-HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和原儿茶醛的含量,色谱柱为Shimpack CLC-ODS(150×6mm),YWG C18(10×4.6mm)保护柱,原儿茶醛和丹参酮ⅡA分别以甲醇-0.2mol/L醋酸铵缓冲液(pH=2.2)和甲醇-水(85:15)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm和269nm,柱温35℃。测定原儿茶醛含量的样品用水为提取溶剂,测定丹参酮ⅡA含量的样品用85%甲醇为溶剂超声提取。
    其它测定指标成分:医学全在线www.med126.com
    何静雯等用HPLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,采用Agilent高效液相色谱仪,色谱柱为Zirchrom C18不锈钢柱(4.6×200mm),流速为1ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱:0min, A90%,B10%;5min,A80%,B20%;25min,A77%,B23%;35min,A66%,B34%。样品用甲醇提取后,用中性氧化铝柱处理。
    柳仁民等用RP-HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA 和隐丹参酮的含量,色谱柱为YWGC18 反相柱(200mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270nm,流速1.0mL/min,柱温室温。样品用甲醇超声提取。
    郑末晶等用RP-HPLC法测定复方丹参片中原儿茶醛的含量,采用日本岛津LC-5A液相色谱仪,色谱柱为YWG C18 柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(15:84.5:0.5),流速1.5ml/min,检测波长280nm。样品用50%甲醇超声处理。
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