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中国执业药师考试药物分析辅导:复方鱼腥草片含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
复方鱼腥草片处方为:鱼腥草583g,黄芩150g,板蓝根150g,连翘58g,银花58g。
    2005《中国药典》复方鱼腥草片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取0.5g,置100ml量瓶中,加70%乙醇60ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
    文献报道的多以绿原酸和黄芩苷为含量测定指标,如:医学全在线www.med126.com
    黎小伟等用HPLC法测定复方鱼腥草片中绿原酸的含量,色谱柱为Kromasil C18 ( 5μm, 4.6mm×250mm),流动相为水-乙腈-磷酸(170:30:0.2),流速0.8ml/min,检测波长327nm,柱温室温。样品用70%乙醇超声处理。
    李嘉等用HPLC法测定复方鱼腥草片中黄芩苷的含量,色谱柱为AICHROMA C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),流速为1.0ml/min,检测波长为315nm。样品用70%乙醇超声处理。
    金永新等用RP-HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量,色谱柱为Phenomenex ODS(250mm×4.6mm,5μm),保护柱Shim-pack C18 (10 mm×4.6mm ID),流动相为乙腈(A)-0.002%磷酸溶液(B) (A + B=100%) 作梯度洗脱,t=0→6min,A10%→30%,t=6→21.6min,A :30%→47.4%,t=21.6→23.6min,A47.4%,t=23.6→25min,A47.4%→50.7 %。流速1.0ml/min,室温,检测波长280nm。
    张行山等用RP-HPLC法复方鱼腥草片中黄芩苷的含量,色谱柱为ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1) 为流动相,流速1.0mL/min,检测波长274nm。样品用50%乙醇超声处理。
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