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执业西药师药物分析辅导:小柴胡颗粒含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/24 字体:
柴胡颗粒处方为:柴胡240g,黄芩90g,半夏制)90g,党参90g,生姜90g,甘草90g,大枣90g。2005《中国药典》新增HPLC含量测定方法,现将有关其含量测定方法作一总结。
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约3g或约1.5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 医学全.在.线网站www.med126.com
    沈静等用RP-HPLC 法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用Aettech 液相色谱仪,Alltima C18 色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.2) ;流速1.0ml/ min;检测波长280nm;柱温室温。回归方程为Y = 14 726 + 2 319 345. 28 X , r = 0.9999,黄芩苷在0.06~0.60μg显示良好线性关系。样品以甲醇为溶剂,超声提取。
    潘雪英用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用HP1100 高效液相色谱仪,AgilentC18色谱柱(150cm ×4.6cm);流动相为0.4 %磷酸溶液-甲醇(56:44);检测波长为280nm;柱温25℃。样品以75%乙醇为溶剂,超声提取。 医学.全在线www.med126.com
    赵志军等用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。采用岛津LC-10ADVP液相色谱仪,色谱柱为USA Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);甲醇-水-冰醋酸(46:54:1) 为流动相;检测波长为277nm;柱温室温。样品以50%甲醇为溶剂,超声提取。
    张惠萍等用RP-HPLC法对小柴胡颗粒中的黄芩进行了含量测定。采用岛津LC-10ADVP液相色谱仪,色谱柱为VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),VP-ODS保护柱;流动相为甲醇-水-醋酸(57:43:0.4);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:室温。
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