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杂环类药物的分析,药物分析辅导笔记
来源:医学全在线 更新:2007/5/25 字体:

吡啶类药物的分析
  一、结构和性质:       
  异烟肼                        
  尼可刹米
  二、鉴别试验:
  1、异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜。
  (1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag 成单质银,肼基氧化成氮气。      
  (2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。       
  (3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀。
  2、尼可刹米鉴别试验:
  (1) 戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物,
  (2) 再与苯胺缩合,
  (3) 成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。
  (4) 水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵
  三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
  含量测定:
  1、异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法。除原料药外,片剂、注射剂均用。
  2、尼可刹米含量测定:
  (1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性): 原料药测定   
  (2)紫外分光光度法:注射剂测定

  吩噻嗪类药物的分析
  一、典型药物的结构和化学性质:硫原子有还原性,遇氧化剂氧化。
  盐酸异丙嗪                          
  盐酸氯丙嗪
  二、鉴别试验:  
  1、紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收较强。  
  2、氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。  
  3、Cl 的反应:因为盐酸盐。
  三、含量测定:  
  1、非水溶液滴定法:原料药含量测定,氮原子碱性极弱  
  2、紫外分光光度法:注射剂均加有维生素C作抗氧剂,避开VC吸收峰。

  苯骈二氮杂  类药物的分析
  一、典型药物的结构和化学性质:氯氮    、地西泮 环上氮原子具有碱性,和有机碱沉淀剂沉淀,非水溶液滴定法测含量,有氯原子取代,紫外吸收。
  二、鉴别试验:   医.学.全.在.线网站www.med126.com
  (1)沉淀反应:两者氮原子具有碱性,酸性液中与碘化鉍钾沉淀。  
  (2)水解后重氮化偶合反应:氯氮  有此反应;地西泮无此反应  
  (3)硫酸---荧光反应:    
  (4)紫外分光光度法       
  (5)氯元素的鉴别:燃烧破坏后测定
  三、特殊杂质检查:地西泮检查去甲基安定,注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
  四、含量测定:  
  1、非水溶液滴定法:  
  2、紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法,均检查溶出度。  
  3、高效液相色谱法:中国药典用本法

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