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鱼石脂—总硫量、有机硫和无机硫的测定—重量法
来源:本站原创 医药数据汇总 字体:
方法名称:
鱼石脂—总硫量、有机硫和无机硫的测定—重量法
应用范围:

本方法采用重量法测定鱼石脂中总硫量、有机硫和无机硫的含量。

本方法适用于鱼石脂。

方法原理:

供试品加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。

试剂:

1. 氯化钡试液:取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100mL。

2. 无水碳酸钠

3. 三氯甲烷

4. 硝酸铜粗粉

5. 盐酸

6. 水

7. 10%氯化铜

8. 氨试液

仪器设备:

无灰滤纸或坩锅

试样制备:

1. 氨试液

取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

2.供试品溶液的称取

精密称取供试品粉末约0.5g(总硫量),2g(无机硫)。

注: “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

操作步骤:

总硫量

供试品置坩埚内,加无水碳酸钠4g与三氯甲烷3mL,混匀,微热并搅拌使三氯甲烷挥散,捣碎,加硝酸铜粗粉10g,搅匀,用小火缓缓加热,至氧化完全,稍加强火力炽灼至完全炭化,放冷,加盐酸20mL,使作用完毕,用水约100mL分次将熔融物移至烧杯中,煮沸时氧化铜溶解,滤过,滤渣用水洗涤数次,洗液与滤液合并,加水至约200mL,煮沸,缓缓加氯化钡试液40mL,至水浴上加热30分钟,放冷,用无灰滤纸滤过,沉淀用温水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥并炽灼至恒重,残渣重量经用空白试验校正后,与0.1374相乘,即得试量中含有总硫的重量。

无机硫

供试品置250mL烧杯内,加水100mL溶解后(必要时加热使溶解),加10%氯化铜溶液20mL,搅匀,煮沸,放冷,加氨试液5mL,搅匀,滤过,滤液移入200mL量瓶中,沉淀用水洗涤数次,洗液与滤液合并,加水至刻度,摇匀,精密量取100mL,煮沸,加盐酸中和后,再加盐酸1mL,并缓缓加氯化钡试液10mL,置水浴上加热30分钟,放冷,用无灰滤纸滤过,沉淀用温水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥并炽灼至恒重,残渣重量经用空白试验校正后,与0.1374相乘,即得试量中含有无机硫的重量。

有机硫

从总硫量中减去无机硫的含量,即得有机硫的含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.353。


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