方法名称： |
藿胆丸—百秋里醇的测定—气相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用气相色谱法测定藿胆丸中百秋里醇的含量。 本方法适用于中成药藿胆丸。 |
方法原理： |
供试品经甲苯溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测百秋里醇的含量。 |
试剂： |
1. 甲苯 2. 氯化钠 3. 正十八烷 |
仪器设备： |
1仪器 1.1气相色谱仪 1.2色谱柱 OV－101毛细管柱 (25m × 0.2mm) 2色谱条件 2.1柱温：程序升温，110－150℃，每分钟升高5 ℃；150－220℃，每分钟升高4℃，保留10分钟。 2.2 载气流速：50mL/min 2.3 气化室温度：220℃ 2.4 检测室温度：220℃ |
试样制备： |
1.对照品溶液的制备 精密称取百秋里醇对照品适量，加甲苯制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 称取藿胆丸10g，研细，精密称取5g粉末，置挥发油提取器中，加入125mL蒸馏水，加入氯化钠至近饱和。于油水分离器中加入甲苯3mL，提取2h，放冷，分离甲苯溶液并以适量洗涤油水分离器两次，甲苯溶液于5mL容量瓶中定容，精密吸取0.2mL置10mL容量瓶中，精密加入正十八烷内标液0.75mL，甲苯稀释至刻度，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.供试品溶液的测定 分别精密量取对照品溶液及供试品溶液各1mL，注入气相色谱仪，测定。 注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 |
参考文献： |
李晓岩、张冬梅. 藿胆丸中百里秋醇气相色谱法测定. 药品检验：46-47. |
