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宽胸解毒颗粒-大黄素的含量测定-HPLC-UV
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方法名称:
  宽胸解毒颗粒-大黄素的含量测定-HPLC-UV
应用范围:
  用于宽胸解毒颗粒中大黄素的含量测定
方法原理:
 本品细粉加甲醇回流提取、酸化、乙醚提取,经液相色谱分离,在288nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备     高效液相色谱仪,美国Waters-244 型。硅胶G 薄层板,青岛海洋化工厂生产

色谱条件   : 色谱柱YGW-C18 (319×300)mm。流动相 甲醇-水-冰醋酸(90∶25∶5),流速0.7ml/min,检测波长288nm,纸速3mm/min,灵敏度0.1AUFS,温度室温
试样制备:
 

对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品1.5m g,置25ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,备用

供试品溶液的制备    取样品研细,精密称取1g,置具塞的锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称重。置水浴上加热回流1h,冷至室温,再称重,补足失去的甲醇量,充分振摇,滤过。精密量取滤液10ml,置锥形瓶中,蒸干,残渣加水10ml 使溶解,加浓盐酸1ml,置水浴上加热1h,立即冷却,用乙醚提取4次,第1次20ml,以后每次15ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,定量转移至5ml容量瓶中,加甲醇至刻度,作为供试品溶液
操作步骤:
  在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  闫小平 丁会 吴曼玲 王彬. 宽胸解毒颗粒质量标准的研究. 中国实验方剂学杂志. 1998,4(1):6~8
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