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丁公藤注射液—东莨菪内酯的含量测定—HPLC法
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方法名称:
  丁公藤注射液—东莨菪内酯的含量测定—HPLC法
应用范围:
  可用于丁公藤注射液东莨菪内酯的含量测定
方法原理:
 本品加酸水解氯仿萃取后经液相色谱仪分离,在298nm处测定峰面积,外标法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  LC-10ATvP高效液相测定仪;SPD-10ATvP紫外检器;HW-2000色谱工作站;

色谱条件 色谱柱:Sunfire柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-冰醋酸(320∶680∶1.6);流量:1.0mL·min-1;检测波长:298nm;柱温:35℃;进样体积:20μL。
试样制备:
 

对照品溶液的制备  取东莨菪内酯对照品约10mg,精密称定,置25mL量瓶中,加流动相适量溶解,并加至刻度,摇匀。精密量取1.0mL置于10mL量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备  精密量取样品1mL(2份),置具塞锥形瓶中,加水7mL、盐酸2mL,摇匀,置水浴中加热水解2h,取出,立即冷却,移入分液漏斗中,用水10mL分次洗涤容器,并加入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次15mL,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,70℃以下浓缩至近干,立即加甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别取上述供试品溶液及对照品溶液各20μL,注入液相色谱仪记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  曹海,王梅娟.HPLC法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量.药学与临床研究.2007,15(2):129-130
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