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含黄芩制剂—鼻渊灵冲剂—黄芩苷含量测定—HPLC-UV
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方法名称:
  含黄芩制剂—鼻渊灵冲剂—黄芩苷含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  用于鼻渊灵冲剂中黄芩苷含量测定
方法原理:
 本品用水溶解离心,上清液过聚酰胺柱,经液相色谱分离,在276nm处测定峰面积,以标准曲线法计算含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  日本岛津LC-9AHPLC色谱仪;SPD-6AV紫外可见检测器;CL-6B 系统控制器;C-R4A数据处理机。

色谱条件  色谱柱:Shimpack CLC-ODS C18柱(6. 0×150mm);流动相:甲醇-水-磷酸(53∶47∶0. 2) (使用前脱气10min);流速:1ml/ min ;纸速: 2.5mm/min;柱温:30℃;检测波长:276nm 。
试样制备:
 

对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇溶解并定容,浓度为40μg/ml 。精密吸取上述对照品溶液12345ml分别置10ml 量瓶中,用甲醇稀释并定容。吸取上述溶液各20μl 进样测定,以峰面积对浓度进行回归,求得回归方程:Y= 334981. 25X - 4937. 5r= 0. 9997

样品溶液的制备:精密称取冲剂5.0g,加少量水溶解,定容于25ml 量瓶中,离心10min (2000r/ min),取上清液1ml上聚酰胺柱,先用30ml水以10 滴/min 速度洗脱,洗脱液弃之,再用60 %乙醇20ml 以8滴/min 速度洗脱,收集洗脱液20ml,最后以60 %乙醇定容于25ml量瓶中即得。
操作步骤:
  用微孔滤膜(孔径0. 8nm) 抽滤样品溶液,精密吸取抽滤液20μl,按前述色谱条件进行测定,以黄芩苷的峰面积代入标准曲线回归方程计算含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  张洪,徐德芳,雷嘉川等.HPLC法测定鼻渊灵冲剂中黄芩苷含量.中国现代应用药学杂志.1999.16(1):58~60
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