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关木通与六味地黄丸-马兜铃酸A的含量测定-RP-HPLC
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方法名称:
  关木通与六味地黄丸-马兜铃酸A的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于关木通六味地黄丸马兜铃酸A的含量测定
方法原理:
 本品细粉加自来水煎煮,经液相色谱分离,在250 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    美国Waters高效液相色谱系统,包括515泵,2996二极管阵列检测器,M32软件

色谱条件    色谱柱:Symmetry ODS C18(4. 6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-(水+冰醋酸)= 58∶42,其中,水∶冰醋酸= 52. 5∶1;流速:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:250 nm;进样量:5 μL
试样制备:
 

对照品溶液制备    称取马兜铃酸A对照品7 mg,置于50 mL容量瓶中,加无水乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.14 g/L的对照品储备液。准确移取上述对照品溶液1.0 mL5 mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.028 g/L的马兜铃酸对照品溶液。

供试品溶液制备   分别取药材关木通、六味地黄丸少许,粉碎,各精密称取0. 6 g置于200 mL烧杯中,混合两种药物,加入120 mL自来水,煎煮30 min,过滤,收集滤液,残渣加80 mL蒸馏水,煎煮30 min,过滤,收集滤液,合并两次滤液,置于水浴上,浓缩至干。用适量的无水乙醇溶解并定量转移至10 mL的容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。放入冰箱冷藏,静置过夜,抽取上清液适量,用针头式过滤器过滤,弃去初滤液,收集续滤液,放入1 mL塑料离心管中,即得。
操作步骤:
  分别马兜铃酸A精密吸取对照液以及关木通、六味地黄丸供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算马兜铃酸A含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  赵慧辉,刘养清,侯娜等.六味地黄丸对关木通减毒作用的初步研究. 中成药. 2006,28(10):1497~1499
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