方法名称： |
温阳通痹丸—盐酸麻黄碱的含量测定—RP-HPLC |
应用范围： |
用于温阳通痹丸中盐酸麻黄碱的含量测定 |
方法原理： |
本品研细加5 mol/L氢氧化钠溶液、氯化钠超声提取，经液相色谱分离，在254 nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器 高效液相色谱仪为LC-10AT；SPD-10AVP紫外检测器（日本岛津)；数据处理机为中文色谱工作站（大连江申分离科学技术公司提供) 色谱条件 色谱柱：DDS-C18（4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水（1︰1)；流速：1 mL/min；检测波长：254 nm；柱温：30 ℃ |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品10 mg，置100 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 mL置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10 mL，置25 mL量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25 g→10 mL)1 mL、0.25 mol/L氢氧化钠溶液2.5 mL，摇匀，放置30 min，用0.5 mol/L盐酸溶液调节pH至中性，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1 mL含盐酸麻黄碱2 μg)。 供试品溶液的制备 取温阳通痹丸20丸，精密称定，研细，精密称取1 g，加5 mol/L氢氧化钠溶液120 mL，摇散，加氯化钠7.5 g，超声处理20 min，蒸馏，用预先盛有0.5 mol/L盐酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸馏液近95 mL，加水至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置25 mL量瓶中，照对照品溶液的制备项下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取盐酸麻黄碱对照液以及温阳通痹丸供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算盐酸麻黄碱含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
朱庄松，林建昌，王志梅. RP-HPLC法测定温阳通痹丸中盐酸麻黄碱的含量.中国中医药信息杂志. 2006，11（13)：59～60 |
