麻黄及气管炎丸—盐酸麻黄碱的测定

方法名称：	麻黄及气管炎丸—盐酸麻黄碱的测定— HPLC
应用范围：	本方法适用于麻黄及气管炎丸中盐酸麻黄碱含量的测定
方法原理：	本品细粉加浓氨试液、乙醇、乙醚回流提取，经液相色谱分离，在210 nm处测定峰面积，外标法计算含量
仪器设备及实验条件：	仪器岛津LC-10AVp高效液相色谱仪，LC-10Avp泵，SPD-10Avp可见紫外检测器，N2000色谱工作站色谱条件色谱柱：Shim-pack ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水-磷酸（4.5︰95︰0.5)；流速：1 mL/min；柱温：25 ℃；检测波长：210 nm；进样量：10 μL
试样制备：	对照品溶液制备精密称取盐酸麻黄碱对照品8.66 mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1 mL含0.0866 mg的对照品溶液。供试品溶液制备取麻黄药材，粉碎，过70目筛，取1.0 g，精密称定，置索氏提取器中，加浓氨试液3 mL、乙醇10 mL、乙醚20 mL静置12 h。加乙醚30 mL，置水浴上回流4 h。将提取液置分液漏斗中，溶液用乙醚10 mL洗涤，洗涤液并入分液漏斗中，加0.5 mol/L盐酸溶液振摇，提取5次（20，10，10，10，10 mL)合并酸液。酸液加氢氧化钠试液40 mL使成碱性（pH=12～13)，加氯化钠饱和，用乙醚提取5次（20，10，10，10，10 mL)，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得麻黄供试品溶液。
操作步骤：	分别精密吸取盐酸麻黄碱对照液以及麻黄及气管炎丸供试品溶液适量，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算盐酸麻黄碱含量。
附件：	点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注：
参考文献：	卜晓东，赵焕，王志国等，HPLC测定麻黄及气管炎丸中盐酸麻黄碱含量 . 药物分析杂志. 2004，24（3)：330～331

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