方法名称: |
11种卷柏属药材—穗花杉双黄酮—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于卷柏属11种药材中穗花杉双黄酮含量的测定 |
方法原理: |
本品加氯仿索氏提取,再加甲醇加热回流提取,经液相色谱分离,在330 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 Agilent1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司)、二极管阵列检测器 色谱条件 色谱柱: Kromasil(250×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.050 mol/L磷酸二氢钠溶液系统,梯度洗脱,0→28 min,甲醇50 % →58 %,30→35 min,甲醇58 %→70 %;流速:1.0 mL/min;柱温:40 ℃;检测波长:330 nm |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取穗花杉双黄酮对照品0.5 mg于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,配成0.05 mg/mL的对照品溶液。 供试品溶液制备 将11种卷柏药材(江南卷柏S.m oellendorf ii Hieron、未定名卷柏S.sp.、二型卷柏S.biform is A. Br.、簿叶卷伯S.delicatu la (Desv.)Alston、深绿卷柏S. doederilein ii Hieron、单籽卷柏S.m onspors Spring、黑顶卷柏S. picta A. B r. 、卷柏S.tam a riscina Beauv. Spring、粗叶卷柏S1 trachyphyllaA. Br、翠云草S. uncinata (Desv.) Spring、兖州卷柏S.involvens ( Sw.) Spring)样品粉碎,过20目筛,精密称取约1 g,置索氏提取器中,加氯仿70 mL回流脱脂至无色,过滤,残渣挥净氯仿后加入甲醇70 mL,加热回流提取至溶液无色,过滤,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解并定容至50 mL,摇匀,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取穗花杉双黄酮对照液以及11种卷柏属药材供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算穗花杉双黄酮含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
孙冬梅,罗文汇,李智勇..HPLC法测定11种卷柏属药材中穗花杉双黄酮的含量.中药材. 2006. 29(1): 26~27 |