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药物分析考试辅导:精制冠心片含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/22 字体:
精制冠心片处方为:丹参375g,赤勺187.5g,川芎187.5g,红花187.5g,降香125g。
    2005《中国药典》精制冠心片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的一般以丹参酮IIA和芍药苷为指标,如:
    蒙跃龙等用HPLC法测定精制冠心片中丹参酮IIA的含量:仪器为Waters 600E液相色谱仪;色谱柱为Kromosil ODS C18柱(5μm,4.0mm×200mm);流动相为甲醇-水(89:11);检测波长为270nm;柱温室温。样品用甲醇超声提取。 医学全在线网站www.med126.com
    孟超等用HPLC法测定精制冠心片中芍药苷的含量:仪器为LC-10AD高效液相色谱仪;色谱柱为Kromasil C18 (250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2 %磷酸溶液(13:87),用三乙胺调节pH值至3.1~3.3;检测波长230nm;流速1.0ml/min;柱温室温。样品用甲醇超声处理。
    冯绍华等用HPLC法测定精制冠心片中芍药苷的含量:仪器为日本岛津LC-10AD液相色谱仪;色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值为3.1~3.3) (13:87);检测波长230nm;柱温室温;流速1.0mL/min。样品用甲醇超声处理。
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