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药师资格考试药物分析辅导:牛黄解毒片含量测定方法
来源:医学全在线 更新:2007/5/24 字体:
牛黄解毒片处方为:人工牛黄5g,雄黄50g,石膏200g,大黄200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。
    2005《中国药典》牛黄解毒片含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,取0.6g,精密称定,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率 250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的以黄芩苷为指标的,如:吴丽群用HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量,采用Agilent-1100高效液相色谱仪,色谱柱为DiamonsiC18,200×4.6mm ID,5μm,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45),检测波长274nm,柱温室温,流速1.0ml/min。样品用70%乙醇超声处理,结果回收率为101.6%,RSD小于1.3%。
    李静瑜用HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量,采用惠普HP1100高效液相色谱仪,色谱柱为HP Hypersil-ODS(5μm,125×4mm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),检测波长315nm,柱温室温。
    陈胜璜用双波长法测定牛黄解毒片中黄芩甙的含量,采用日本岛津UV-265紫外分光光度计,双波长为240.2nm和278.0nm,样品用75%甲醇超声处理。医学.全在.线www.med126.com
    以蒽醌类为含量测定指标的文献报道较多,如:李太平等用HPLC法测定了大黄素、大黄酸的含量,采用岛津LC-10AVP液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil (TM 钻石),C18柱(20cm×4.6,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(720:280:1),检测波长254nm,流速1.5mL/min,柱温 30℃。样品用甲醇超声处理后用盐酸水解、氯仿提取,结果大黄素进样量在0.469~1.407μg时呈良好的线性关系(r=0.9992),大黄酸在进样量为0.3125~0.9375μg时呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率分别为98.2 %(大黄素), 98.4%(大黄酸),RSD分别为0.43%(大黄素),0.72%(大黄酸)。
    杨冬梅等用薄层扫描法测定了大黄素的含量,采用岛津CS-930薄层扫描仪,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,硅胶G板,Λs=440nm,ΛR=560nm。样品用乙醚超声处理。
     以胆酸为指标的,如:凌丽美用薄层扫描法测定了胆酸的含量,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,双波长反射法锯齿扫描Λs=390nm,λR=650nm。样品的处理方法:用甲醇超声提取,再用20%氢氧化钠回流提取,用稀盐酸调节pH值至2,用醋酸乙酯提取。
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