吡啶类药物的分析
一、结构和性质:
异烟肼
尼可刹米
二、鉴别试验:
1、异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜。
(1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag 成单质银,肼基氧化成氮气。
(2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。
(3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可刹米鉴别试验:
(1) 戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物,
(2) 再与苯胺缩合,
(3) 成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。
(4) 水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵
三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
含量测定:
1、异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法。除原料药外,片剂、注射剂均用。
2、尼可刹米含量测定:
(1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性): 原料药测定
(2)紫外分光光度法:注射剂测定
吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:硫原子有还原性,遇氧化剂氧化。
盐酸异丙嗪
盐酸氯丙嗪
二、鉴别试验:
1、紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收较强。
2、氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。
3、Cl 的反应:因为盐酸盐。
三、含量测定:
1、非水溶液滴定法:原料药含量测定,氮原子碱性极弱
2、紫外分光光度法:注射剂均加有维生素C作抗氧剂,避开VC吸收峰。
苯骈二氮杂 类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:氯氮 、地西泮 环上氮原子具有碱性,和有机碱沉淀剂沉淀,非水溶液滴定法测含量,有氯原子取代,紫外吸收。
二、鉴别试验: 医.学.全.在.线网站www.med126.com
(1)沉淀反应:两者氮原子具有碱性,酸性液中与碘化鉍钾沉淀。
(2)水解后重氮化偶合反应:氯氮 有此反应;地西泮无此反应
(3)硫酸---荧光反应:
(4)紫外分光光度法
(5)氯元素的鉴别:燃烧破坏后测定
三、特殊杂质检查:地西泮检查去甲基安定,注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
四、含量测定:
1、非水溶液滴定法:
2、紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法,均检查溶出度。
3、高效液相色谱法:中国药典用本法