我们举例如下:
如不美观尺度不美观糖溶液度为每100ml溶液含糖262.5mg。对于10ml斐林试液从9-5可以查得不美观糖液滴定应为20ml。如不美观不是20ml,可先算出A,B液校正等数。然后进行计较
再如尺度糖溶液浓度为每100ml溶液含糖199.3ml,对于10mlA,B液从9-4中查到,糖液滴定量应为25.00ml,若有收支可校正。如不美观要求不高,可省略校正轨范但要求1%得测定误差,则省略校正。此外有时辰并未按照检索表计较样含糖量,但对A,B液进行标定,以使确定相当得还原糖量。这种误差为0.5%。下面我们讲标定量A,B液切切实确称取烘干冷却得A.R蔗糖1.5g→用水消融称取250ml容量瓶中→定容→吸50ml于100ml定量瓶中→加HCL5ml→再65-70摄氏度水裕15分钟→冷却→用30%NaOH中和→定容切确吸A,B液各5ml于三角瓶中→加水约50ml玻璃珠三粒→加热至沸→连结1分钟→加指示剂1滴→再煮1分钟→当即用糖液滴定至兰色褪去,红色呈现即为终点正式滴定,先插手比预滴按时少0.5ml摆布得糖液煮沸1分钟→加指示剂1滴→再煮沸1分钟→继续滴至终点
计较:A=W*V/500×0.95
A:相当于10ml斐林氏A、B液的转化糖的量
W:称取蔗糖的质量
V:滴定蔗糖的量
500:稀释比
0.95:换算等数
最后计较:
总糖(还原糖)以转化糖计%=(A*1000/W*V)*100
A:同上
W:制取样品的量
V:滴定是时样品耗损量
1000:是稀释倍数(100/50*500)
1.展望定的目的:对样品溶液中还原糖浓度有必然要要求(0.1%摆布),测按时样品溶液的耗损体积应该与标定葡萄糖标液的耗损体积四周,经由过程测定体味样品浓度是否合适,浓渡过大或过小应该加根柢整,使测按时耗损样品溶液量在10毫升摆布医,学.全,在.线www.med126.com;二是经由过程测定可知道此溶液的概略耗损量,以便在正式的滴按时,预先插手比现实用量少1毫升摆布的样液,只留下1ml摆布的样液在续滴按时插手,以便保证在1分钟内完成续滴定工作,提交展望定的切确度。
2.此尝试影响测定结不美观的首要操作身分是反映液碱度、热源强度,煮沸时刻和滴定速度一般煮沸时刻短耗损糖多,反之,耗损糖液少,滴定速渡过快,耗损糖量多,反之,耗损糖量少。此外溶液碱度愈高,二价铜的还原愈快,是以必需严酷节制反映的体积,使反映系统碱度一致。热源一般采用800W电炉,反映液在2秒内沸腾。
(二)KMNO4(高锰酸钾法)
1.事理,还原糖在碱性溶液中使铜盐还原成氧化亚铜,在酸性前提下,氧化亚铜能使硫酸铁还原为硫酸亚铁,再用KMNO4溶液滴定硫酸亚铁,即可标出还原糖的量。
2.操作体例
(1)样品措置
a.乳糖:搜罗乳制品以及含卵白质的冷食类
称样2-5g(液体样25~50ml)→于250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1NNaOH4ml→定容→静置30秒→过滤→弃去初液→可测还原糖及蔗糖用。
b.低酒度饮料:麦精露、各类汽酒等饮料。
先暴气除CO2→取100ml→于蒸发皿中→用1NNaOH中和→滚水浴蒸至原体积四分之→转入250ml容量瓶→加50ml水→摇匀→(加A液10ml→加1NNaOH4ml)→加水至刻度→静置30秒→过滤。
c.含多量淀粉的食物:婴儿食物、糕干粉、宝宝乐、代乳粉、饼干、面包、糕点等
称样10-20g→250ml容量瓶→加水200ml→45度水浴加热1小时→不竭摇动→冷后加水至刻度→静置→吸出清夜200ml于另一容量瓶(250ml)→加A液10ml+1NNaOH4ml→静置30秒→过滤。
d.汽水、不美观露、国产七种可乐及可口可乐
措置CO2→吸样液100ml→于250ml容量瓶→加水至刻度→可测还原糖及蔗糖。
(2)测定体例
取50ml措置的样液→于400ml烧杯→加A、B液各25ml→加热在4min摆布沸腾→再煮2min→趁热抽滤→用60℃水洗烧杯和沉淀→直到洗液不成碱性→将抽滤的纸(或者石棉)及Cu2O→转入原本烧杯→用25ml硫酸铁溶冲要刷抽滤瓶→使冲刷液全数洗入原烧杯中→加水25ml→使Cu2O消融→用0.1NKMnO4标液滴定至微红色,同时用50ml水按上述体例做空白尝试。
(3)计较
3.注重事项:
(1)煮沸后的溶液显红色不显兰色,则暗示糖量高,可削减取样体积。
(2)在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层连结一层水层,以阻遏距离空气,避免Cu2O被空气中的氧所氧化。
(3)此法合用于各类食物中还原糖的测定,有色样液不受限制,切确度高,重现性好。切确性和重现性都优于直接滴定法,但操作复杂、费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。
(二)直接滴定法(斐林氏溶液法)
1.事理
样品经由措置除去卵白质等杂质后,插手盐酸,在加热前提下使蔗糖水解为还原性单糖,用直接滴定法测定水解后
样品中的还原糖总量。
2.试剂
3.体例
(1)取过量样品进行提取,放入250ml容量瓶,加5ml醋酸锌和5ML亚铁氰化锌,定容,静止30分后过滤,滤液备用。
(2)测定
样品预滴定:
取A、B液各5ml于三角瓶中加水10ml,玻璃珠数粒,加热在2分内沸腾,趁热滴定,滴定到兰色褪去,记适用量。
正式滴定:
取A、B液各5mL于三角瓶→加玻璃珠三粒→从滴定管直接加比预滴按时少0.5-1.0ML样液,在2分沸腾,趁热滴定兰色褪去,记实,取三次平均值计较结不美观。
三.蔗糖的测定
1.事理:样品除卵白质后,其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,用还原糖的测定体例,确定样品中蔗糖的含量。
现实上测定还原糖搜罗两部门www.med126.com:一是样品华夏有的还原糖、二是蔗糖经酸水解后的还原糖。
2.体例
吸还原糖样品措置稀释液50mL→于100ML容量瓶→加→于68-70度水浴上15分→冷却→加甲基红2滴→中和→定容→取此溶液按还原糖的测定体例测定。
2.计较
蔗糖%=F(100/V2-100/V1)/(W╳50/250╳1000)╳100╳0.95
式中:F:10ml斐林氏试液相当于转化糖的质量mg。
V1:测按时耗损未经水解的样品稀释体积ml
V2:测按时耗损经由水解的样品稀释体积ml
w:原测定还原糖时样品的重量(G)
1000:将毫升换算成克
0.95:分子的蔗糖经水解后成为2分子的还原糖(一分子的葡萄糖和一分子的不美观糖)蔗糖的分子量为342,后来成为2×180.则342/360=0.95.所以转化糖换算到蔗糖应乘以0.95.
四.纸上层析法.
在食物中,糖的组分较为复杂,在淀粉糖浆中含有麦芽糖、葡萄糖、麦芽三糖、麦芽四糖等多种组分.对于这些食物中的各类组分,不成能用化学剖析体例进行测定,而用物理剖析体例进行测定.
纸层析应用于糖类的分手剖析,它操作同化物中各组分物理化学性质的分歧,使各组分以分歧速度移动而达到分手.
比移值Rf==组分睁开的距离/溶剂睁开的距离
糖的RF值的纪律为:
单糖>双糖>三糖
戊糖>己糖
酮糖>醛糖
尝试室常用的睁开剂:
正丁醇:HAc:H2O==4:1:5
常用的显色剂:
0.1NAgNO3:NH4OH(SN)=1:1(活络度高,但黑点易扩散)
AgNO3/丙酮:NaOH/乙醇=1:1(战胜膳缦沔错误谬误)
(显色剂书上给出良多,同窗们可以自己看)
样品的措置可采用常规法如:糖的提取和卵白质的除去可看前面讲的。
按照Rf值可求出各类糖的Rf与尺度样品的Rf值进行斗劲,可确定出糖的种类,也可进行定量,用黑点光密度定量法直接在滤纸上测定.用黑点面积校正进行定量。