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执业药师考试考前辅导—药物分析四
来源:医学全在线 更新:2007/5/12 字体:

第十六章   生物碱类药物的分析 
第一节 典型药物的结构与化学性质 
一、苯烃胺类:盐酸麻黄碱(左旋体)  、  盐酸伪麻黄碱(右旋体) 
二、托烷类:硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体) 
三、喹啉类:硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体) 
四、异喹啉类:盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基) 
6、 吲哚类:硝酸士的宁、利血平 
7、 黄嘌8、 呤类:咖啡因、茶碱 
第二节  鉴别试验 
一、特征鉴别反应: 
1、双缩脲反应:芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜 
2、Vitali反应:托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。 
3、绿奎宁(Thalleiaqllin)反应:含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。 
5、 Marquis反应:吗啡生物碱的特征反应。 
6、 Frohde反应:吗啡生物碱的特征反应 
7、 官能团的反应:吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合 
8、 紫脲酸铵反应:黄嘌9、 呤类生物碱的特征反应 
10、 还原反应:盐酸吗啡(弱还原性,11、 还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应 
二、一般鉴别试验: 
    1、熔点测定法:氨茶碱、磷酸可待因用此法 
    2、显色反应:大多生物碱与显色剂显色,有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。 
    3、沉淀反应:生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。 
    4、紫外光谱法: 
8、 红外吸收光谱法: 
9、 薄层色谱法:中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。 
第三节  特殊杂质检查 
第四节  含量测定 
1、 非水溶液滴定法: 
1、氢卤酸盐测定:滴定生物碱的氢卤酸盐时,加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞,消除滴定影响。理论量的2.4倍。 
2、硫酸盐的测定:在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。 
3、硝酸盐的测定:在冰醋酸中为弱酸,但具有氧化性,使指示剂变色,故用电位法。 
9、 磷酸盐的测定:酸性极弱,10、 可按常法测定。 
2、 提取中和法:原理:利用生物碱盐类溶于水,而3、 生物碱不4、 溶于水。 
1、碱化:氨水为常用的碱化试剂。 
2、提取溶剂:氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生) 
3、滴定 
5、 酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。 
影响定量分析的因素:水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键 
1、水相的最适PH值                          2、酸性染料的影响 
3、有机溶剂的影响:氯仿和二氯甲烷常用        4、水分的影响:严防水分混入  
      5、共存物的影响:强酸有干扰 
6、 紫外分光光度法:利血平  

第十七章  糖类和苷类药物的分析 
第一节  糖类药物的分析 
一、基本性质:葡萄糖属单糖 
二、鉴别试验:  医学全在.线网站www.med126.com
    1、灼烧试验:蔗糖鉴别 
    2、Fehling反应:醛基或酮基有还原性,在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。 
                   无水葡萄糖葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。蔗糖 
三、葡萄糖与乳糖的杂质检查: 
    1、葡萄糖一般检查项目: 
      (1)酸度、氯化物和硫酸盐       (2)溶液的澄清度与颜色:检查水中不溶性物质或有色杂质。   
  (3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精    (4)亚硫酸盐和可溶性淀粉 
2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定: 
3、乳糖的杂质检查:“蛋白质”的检查,加硝酸汞 
四、含量测定: 
(1) 原料药的含量测定:规定比旋度 
(2) 制剂的含量测定: 
1、葡萄糖注射液含量测定 :2000版用旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复方制剂中G含量。 
2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定:加糊精以形成保护胶体,加3.5%硼砂使PH=7。 

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