第九章 气相色谱法
1. 气相色谱法可以分成哪几类?简述气-液色谱的分离原理。
2. 气相色谱仪主要包括哪几部分,简述各部分的作用。
3. 简述速率理论,并说明范氏方程中各项的物理意义?
4. 色谱柱效能指标
5. 对固定液的要求是什么?怎样选择固定液?
6. 欲使两种组分完全分离,必须符合哪些要求?这些要求与哪些因素有关?
7. 在气相色谱分析中载气流速和柱温的选择应如何考虑?
8. 什么是程序升温?在何种情况下应用,有什么优点?
9. 什么是浓度型检测器和质量型检测器,举例说明?
10.简述火焰离子化检测器的工作原理,如何选择其操作条件?
11.简述电子捕获检测器的工作原理和应用特点。
12.简述火焰光度检测器的工作原理和应用特点。
13.气相色谱法的定性依据是什么?主要有哪些定性方法?气相色谱法的定性能力较差,怎样解决这一问题?
14.气相色谱定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?
15.什么是外标法、内标法和归一化法?简述它们的适用范围和各自的优缺点。
16.毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效?
17.毛细管色谱的速率方程与填充柱相比有那些不同?
18.在一根2m长的聚乙二醇6000色谱柱上,分析三氯甲烷和四氯化碳,其保留时间分别为1.50min和1.85min ,半高峰宽分别为6s和10s, 死时间为10s,计算(1)该色谱柱对三氯化碳的理论塔板数和理论塔板高度(2)www.med126.com/zhicheng/两组分的相对保留值r21;(3)两组分的分离度。
(答:
19.在某色谱柱上分离一试样,其中两组分的相对保留时间
18.欲测某一酒样中有关组分的含量,由标准溶液色谱图(前两个组分经衰减1/4)测得各组分的fi值,由酒样色谱图上测得各组分的峰面积分别如下:
色谱峰 | 甲醇 | 异丁醇 | 异戊醇 | |
峰面积 | 58 | 6556 | 458 | 328 |
校正因子f | 0.86 | 1.00 | 0.94 | 1.15 |
用归一化法计算各组分的百分含量。
(答:甲醇=0.73%,乙醇=96.3%,异丁醇=1.58,异戊醇=1.39%)
20.有一试样含有苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚等化合物。称取试样1.105g,以甲苯为内标物,称取0.1523g甲苯加入试样中,混匀医学全.在线www.med126.com。取此试液5l进样,得到样品色谱图,测得组分的色谱峰高,已知各组分的质量校正因子fi值根据下列数据,用内标法计算苯酚和对甲酚的百分含量。
色谱峰 | 苯酚 | 邻甲酚 | 间甲酚 | 对甲酚 甲苯 |
峰高 | 238 | 560 | 478 | 358 595 |
校正因子f | 0.88 | 0.90 | 0.95 | 1.18 1.00 |
(答:苯酚=4.85%, 对甲酚=18.99% )