方法名称: |
菘黄感冒颗粒-连翘苷的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于定菘黄感冒颗粒中连翘苷的含量测定 |
方法原理: |
本品细粉加甲醇超声提取,经液相色谱分离,在连翘苷277 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 SSI PC-2000型高效液相色谱系统(美国科学系统公司)、分析之星色谱工作站、Model500 紫外检测器,Rheo-dyne-7725 手动进样器、OV22001柱温箱 色谱条件 色谱柱:大连伊利特ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈∶水(28∶72);流速:0. 9 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:40 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品4. 41 mg,置50 mL量瓶中,加流动相适量溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。 供试品溶液的制备 取菘黄感冒颗粒约5 g,研成细粉,精密称定,置具塞的锥形瓶中,加入甲醇50 mL,密塞,浸渍过夜,超声处理30 min,放冷,过滤,用少量的甲醇冲洗容器。滤液蒸至近干,转移至中性氧化铝柱(100~200目,5 g,内径1.5 cm)上,用70 %乙醇100 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加50 %的甲醇5 mL溶解并转移至量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取连翘苷对照液菘黄感冒颗粒供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
朱文莉,陈卫东,王利等. HPLC测定菘黄感冒颗粒中连翘苷的含量.安徽医药.2007,11(1):27~29 |