方法名称: |
固精片—木香烃内酯的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于固精片中木香烃内酯含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉加氯仿超声提取,经液相色谱分离,在225 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 SHIMADZU (岛津) 高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外—可见检测器,HW-2000型色谱工作站2. 02版(南京千谱软件公司研制) 色谱条件 色谱柱: SHIMADZU VP-ODS柱( 4. 6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇—水(80∶20);流速:1. 0 mL/min;柱温:25 ℃;检测波长:225 nm |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取木香烃内酯对照品12 mg,置100 mL量瓶中,加醋酸乙酯5 mL使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀;精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL中含木香烃内酯60 μg)。 供试品溶液制备 取本品10片,精密称重,研细,取3. 0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿50 mL,密塞,称定重量,超声处理60 min,取出,放冷,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,置蒸发皿中,挥干,残渣加甲醇适量,微热使溶解,转移至10 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0. 45 μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取木香烃内酯对照液以及固精片供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算木香烃内酯含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
王玉巧,陈鹏,熊莉. 固精片质量标准的研究. 中成药. 2005,27(9):1027~1029 |